《化工专业实验》教学大纲

一、   课程信息

课程名:化学工程与工艺专业实验(Chemical engineering and technology experiments

学时80

学分3

先修课程:化工计算方法、物理化学、化工原理、化工热力学、化学反应工程、化工工艺学、化工过程分析与合成

适用专业: 化学工程与工艺

开课单位:化工学院                                    

开课学期:四年级上期(秋季)

 

二、课程的性质、目标和任务

课程性质

化学工程与工艺专业的专业必修课。化学工程与工艺实验是在化工类专业学生学完化工原理、分离工程、化工热力学、化学反应工程和有关化工工艺等理论课程及受过一系列基础实验的训练之后进行高专业性综合能力培养实验训练。化学工程与工艺实验具有综合性、复杂性和更切合工程实际的特点,需要专业知识和基础实验技能的综合应用。在化工专业理论的指导下,该课程着重培养学生的工程及工艺类较复杂实验项目的设计能力、动手操作能力、对实验数据和结果的处理及分析能力。通过该实验课程的学习,达到拓宽实验知识、提高实验技能和实验研究能力的目的。目前化工领域变化巨大,技术发展迅速,要培养能适应目前工科发展变化的“新工科”学生,在化学工程与工艺实验设置上,所包含项目不仅需要达到前述目的,还要在知识和技能基础上,培养能面向多元化、创新型的工程人才,实现继承创新,交叉融合,协调共享的目的。

课程目标和任务

1.      培养学生能够根据化工实验研究目的及实验特点,针对化学工程过程的复杂问题,制定合理研究内容,选择或设计可行的实验路线和方案;

2.      培养学生初步具备化工类专业实验研究工作能力和实践动手能力,能选用或搭建实验装置,采用科学的实验方法,安全地开展实验;

3.      培养学生在实验分工中承担团队分配的任务,建立就实验技术等科学研究问题与团队成员进行有效沟通能力;

4.      培养学生实验记录及数据分析能力,能正确采集、整理实验数据,对实验结果进行关联、建模、分析和解释,获取合理有效的结论。

课程目标与毕业要求和指标点的对应关系:

教学环节名称

毕业要求

指标点

课程目标

化学工程与工艺专业实验

四、研究

指标点4-2能够根据研究目的及对象特点,针对化学工程过程的复杂问题,制定合理研究内容,选择或设计可行的实验路线和方案。

课程目标1

四、研究

指标点4-3能选用或搭建实验装置,采用科学的实验方法,安全地开展实验;

课程目标2

四、研究

指标点4-4能正确采集、整理实验数据,对实验结果进行关联、建模、分析和解释,获取合理有效的结论。

课程目标4

九、个人和团队

指标点9-1能够在团队中做好自己承担的角色以及与团队成员进行有效沟通;

课程目标3

 

三、教学基本要求

要求学生在进行实验前预习《化工专业实验指导书》,了解化工实验室的基本知识和安全常识通过实验室安全管理考试;根据所选实验内容及要求,预习有关知识查阅相关资料,制定实验方案,撰写实验预习报告;根据实验预约时间准时到达实验室,开展实验预习讨论,并以团队形式安全开展实验;详细记录实验现象并进行实验数据分析及讨论。最终实心通过专业实验使学生掌握科学研究和技术开发的方法,培养学生严谨求实的科学态度以及锲而不舍的进取精神。

 

四、教学内容及学时分配

教学内容由学生自选,要求化工热力学、化学反应工程、分离工程和创新实验必须至少选择一个。总学时应达到80-84学时,每个实验学时中包括预习及实验时间。

 

实验类型

序号

实验名称

内容提要

实验

时数

热力学实验

1

二氧化碳P-V-t关系的测定

通过对CO2临界状态的观测,增加对临界状态概念的认识,加深对工质热力状态、凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解。

6

2

正丙醇—水二元气液平衡数据的测定

通过测定正丙醇—水二元体系在常压下的气液平衡数据,掌握气液平衡数据的测定方法和技能;学会使用数字阿贝折射仪;应用Wilson方程关联实验数据

4

3

三元液液相平衡数据

测定乙醇-环己烷-水三元体系的溶解度曲线,采用浊点—物性联合法测定乙醇—环己烷—水三元物系的液液平衡双节点曲线和平衡曲线,滴定法测定乙醇—环己烷—水三元物系的液液平衡双节点曲线和平衡曲线,学会三角形相图的绘制,以及分配系数K,选择性系数β的计算。

4

4

-水系统气液相平衡数据的测定

气液相平衡数据是工艺过程与气液吸收设备计算的基础数据。本实验的目的是学习用静力法测定氨一水系统相平衡数据方法,以巩固有关知识,并掌握相平衡实验的基本技能。

8

5

活度系数测试实验

用气相色谱法测定物质的无限稀溶液的活度系数,并求出其偏摩尔混合热。

了解气相色谱仪的基本构造及原理,并初步掌握色谱仪的使用方法。

8

化学反应工程基础实验

6

管式反应器流动特性测定实验

了解连续均相管式循环反应器的返混特性和流动特征;研究不同循环比下的返混程度,计算模型参数n

8

7

釜式反应器返混及水解反应实验

单釜和三釜串联时的停留时间分布的测定(包括不同搅拌速度)、蔗糖水解实验及根据停留时间分布数据和水解反应速度常数所进行的蔗糖水解反应率计算,并将二者加以对照。

16

8

搅拌釜式反应器放大准则探索实验

实验通过测定不同尺寸反应器的停留时间分布密度函数确定反应器的流动特性,比较不同放大准则对反应器内流动特性的影响。

6

催化反应工程综合实验

9

固体催化剂性能评价实验

考察甲烷化催化剂及工艺条件对二氧化碳转化率的影响。

18

10

内扩散有效因子的测试

通过实验使学生了解内、外扩散过程及其对反应的影响,掌握催化剂内扩散有效因子的概念及其实验测试方法,了解本征反应动力学的测试方法。

12

化学工艺学综合实验

11

磷矿尾矿酸解实验

了解磷矿尾矿酸分解工艺;熟悉酸浸取、沉淀结晶、过滤、滴定等基本化工操作;了解原子荧光光度计(AFS)基本原理及操作规范;初步了解湿法磷酸生产工艺与磷矿资源化综合利用方法。

12

12

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

通过聚醋酸乙烯酯的合成实验,确定适宜合成条件,据此和配方确定制备乳胶漆,测定乳胶漆的物理性质和漆膜特性,以检测配方的合理性

16

13

等离子体重整甲烷二氧化碳制合成气

认识等离子体发生方法,理解等离子体诱导化学反应的一般原理

18

14

乙苯脱氢制苯乙烯

考察温度、空速、水比等因素对苯乙烯含量和收率的影响,了解催化剂再生的方法。

10

分离过程综合实验

15

水盐体系相平衡研究及硫酸钾和氯化钠的制备

通过测定液固相平衡和查找有关文献数据,拟定由硫酸钠和氯化钾制备硫酸钾和氯化钠的工艺路线,计算配料比,并确定其它条件,做制备实验,测定产品纯度等

18

16

反渗透膜分离制高纯水实验

通过膜分离去除水中的无机离子达到制取纯水的目的,考察给水流量、操作压力及水浓缩度对纯水电导和流量的影响。

6

17

液膜分离法处理废水实验

掌握液膜分离技术的操作过程;了解两种不同的液膜传质机理;用液膜分离法脱除废水中的污染物

12

18

离子交换处理含铜废水实验

掌握离子交换法的基本原理;通过离子交换法处理含铜废水,了解离子交换法处理工业废水的基本过程、装置及操作方法;学习废水中铜的测试方法;

8

创新实验

19

乙酸丁酯的合成及精制

比较乙酸丁酯合成与精馏精制的不同偶合方法以及不同工艺条件对产品纯度和收率的影响,训练学生确定工艺路线的方法,增进学生对不同精馏精制方法的理解。

16

20

反应精馏法制乙酸乙酯

了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程; 掌握反应精馏的操作;能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析;了解反应精馏与常规精馏的区别;学会分析塔内物料组成。

8

21

纳米二氧化钛光催化剂的合成及其光催化性能评价

掌握溶胶凝胶法制备纳米粉体的工艺;掌握TiO2光催化活性检验方法和常用表征手段;掌握标准曲线绘制方法;培养自行设计实验分析实验结果的能力

16

22

超疏水表面材料的制备与应用

掌握超疏水材料的一般制备流程,深入了解表面科学,能为所制备材料明确可能应用并进行可行性测试,了解面向应用的开发过程工程特性

16

23

电池材料制备与评价实验

电池浆料调制和电极片涂附,加上后期的电极超级电容器性能评价

12

24

微通道反应器实验

了解微通道反应器的结构,掌握微通道反应器萃取废水中铁离子的实验技术,掌握分光光度法测定微量铁的原理和方法。

8

 

五、教材及主要参考书

教材:化学工程与工艺专业实验,四川大学自编教材。

主要参考书:

1. 房鼎业,乐清华. 化学工程与工艺专业实验.北京:化学工业出版社,2000.12

2. 李丽娟. 化工实验及开发技术. 北京:化学工业出版社,2002.6

3. 强亮生,王慎敏.精细化工实验.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,1997.12

4. 李兰.现代有机化工实验和开发技术. 北京:科学普及出版社,1992.6

六、考查方式及成绩评定

考查方式:实验报告 + 实验现场综合考查

成绩评定:

根据每个实验的得分和学时数加权平均得专业实验总分。

单个实验成绩=实验成绩+实验报告成绩

总实验成绩=∑(单个实验成绩)*单个实验学时/选取总实验学时数

七:单项实验内容及要求

实验名称:釜式反应器研究

实验学时:16

实验目的:掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法;

对反应器进行模拟计算及其结果的检验;

熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器方法;

了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律,学会釜式反应器的配置方法。

实验内容:该实验所用设备流程如下所示:

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实验内容包括:

(1)测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布;

将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较,分析单釜和串联反应器的返混情况;

根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率,与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较;

在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验,测定出口反应产物的旋光度,将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:乙酸丁酯的合成及精制

实验学时:16

实验目的:该综合创新实验,通过与学生进行讨论论,确定方案,达到下述目的:

1)使学生初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。

3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。

实验内容:

该实验所用装置如下:

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实验主要内容包括:

1)查阅资料,以“乙酸丁酯的合成及精制”为题完成文献综述

2)通过资料调研和讨论,拟定实验方案,确定合成反应条件,设计精制方案、绘制精制流程图,绘制实验装置图,确定气相色谱分析条件及分析方法,设计详细的实验操作步骤和安排实验进度。

3)依照实验方案进行实验,所得乙酸丁酯产品纯度满足国家标准可结束实验。

实验检查/报告审查:检查预习报告及文献综述;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备

实验学时:18

实验目的:本实验通过在25℃K+Na+C1-SO4=H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定,最终制取K2SO4NaCl。使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。

实验内容:

实验采用如下图所示实验装置进行。

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主要实验内容包括:

(1)      学习掌握相图标绘和分析的方法

(2)      进行水盐体系相平衡数据的测定。

(3)      通过对相图进行分析,确定硫酸钾制备方法,并进行硫酸钾制备。

(4)      对所得产品进行分析确定各组分含量。

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备

实验学时:16

实验目的:通过该实验,主要实现以下目的:

1)掌握乳液聚合的基本操作,制备聚醋酸乙烯酯乳胶;

2)学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法;

3)掌握乳胶漆的制备方法;

    4)掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。

实验内容:实验主要内容包括:

(1)      查阅掌握乳胶漆国家标准,自主设计或查找确定乳胶涂料配方

(2)      制备聚酯酸乙烯酯乳胶

(3)      分析聚醋酸乙烯酯乳胶的固含量和流变性

(4)      自主选择配方制备醋酸乙烯乳胶漆

(5)      测定聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能,包括干燥时间,固含量,耐水性,遮盖力

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:固体催化剂性能评价实验

实验学时:18

实验目的:通过该综合实验,使学生对固体催化剂的研究开发和应用的全过程有初步的了解和一定的实践机会,通过让学生亲手实践催化剂的制备﹑催化剂的活性评价﹑数据测取和处理,培养独立进行科学研究的能力。主要实验目的包括:

1)熟练掌握浸渍法制备固体催化剂并了解常用催化剂制备方法;

2)掌握催化剂活性评价方法及其数据处理方法;

3)熟悉热导气相色谱仪的使用及熟练读出谱图;

4)能熟练使用流量计、控温仪等控制调节反应参数。能了解流程内各装置的相应作用并能进行如气密性检查、流量计校正等前期工作。

实验内容:

实验中用到的实验药品主要是Ni(NO3)26H2O和活性Al2O3。催化剂评价装置流程图如下图所示。

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实验内容如下:

(1)         干燥碾磨筛分制备氧化铝载体;

(2)         配置硝酸镍溶液

(3)         浸渍法制备催化剂并干燥煅烧

(4)         催化剂的装填及还原

(5)         气相色谱法测定甲烷化反应转化率和收率

(6)         根据测试结果评价催化剂活性,并进行分析讨论

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:反渗透膜分离制高纯水实验

实验学时:5

实验目的:反渗透(RO)技术是以压力为驱动力的膜分离技术,在诸多水处理技术中,反渗透被认为是最先进的方法之一,发展十分迅速,已得到广泛应用。该实验是为促进本科生对该技术的了解掌握。该实验主要目的如下:

1)熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程;

2)掌握反渗透膜分离的操作技能;

3)了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数。

实验内容:该实验的主要装置流程如下:

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该实验的主要内容为:测定不同进料流速对膜分离效率的影响,即在同一操作压力下,改变总进料速度,记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值。

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:液膜分离法处理废水实验

实验学时:12

实验目的:液膜分离技术集萃取与反萃过程为一体,适用于分离溶液中的低浓度物质,近年得到了广泛应用。本实验是为本科生进一步了解该先进技术开设。主要实验目的如下:

1)掌握液膜分离技术的操作过程

2)了解两种不同的液膜传质机理

3)用液膜分离法脱除废水中的污染物

实验内容:该实验主要流程如下:

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该实验的主要内容如下:

(1)            分别制备组成为液膜组成为煤油95%,乳化剂 5%和液膜组成为煤油90%,乳化剂5%TBP (载体)5%的两种液膜

(2)            在液膜分离设备中加入待处理的原料液进行传质实验,测定外相HAc浓度随时间的变化,作出外相HAc浓度与时间的关系曲线。

(3)            分析比较不同液膜和不同处理比结果

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:乙苯脱氢制苯乙烯实验

实验学时:8

实验目的:苯乙烯是重要的高分子聚合物单体,广泛用于塑料、橡胶等工业生产中。其制备方法主要是乙苯催化脱氢工艺。该工艺在化工生产中占有一定地位。了解其制备过程和实验室操作方法,对改进生产工艺有重要的作用。该实验主要目的如下:

1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;

2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。

3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。

4)掌握色谱分析方法。

实验内容:该实验采用装置流程如下:

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实验内容主要包括:

1)装填试漏及检查电路是否连接妥当。

2)升温预热阶段,按程序实现反应器的预热,加水,加乙苯,控制进料速率保证加料比。

3)控制不同反应温度,在每个反应条件下取样两次测定各温度条件下反应物的转化率与产品的收率。

4)气相色谱分析产物组成。分别称量油相及水相重量进行物料恒算。

5)催化剂再生。

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:等离子体重整甲烷—二氧化碳制合成气

实验学时18

实验目的:催化技术路线和等离子体技术路线被认为是实现CH4-CO2重整最有效的手段。本实验目的如下:

1)是认识等离子体发生方法,理解等离子体诱导化学反应的一般原理;

2)认识气体传输一般性常识,掌握高压气瓶、减压阀、管道输送、流量控制、容器密封等化工使用方法;

3)学习使用气相色谱采集实验数据的原理与方法,并通过数据处理获得反应转化率、选择性和收率。认识开展化工实验研究的一般方法;

实验内容:本实验流程如下图所示:

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实验主要内容如下:

1)  检查系统安全,是否有漏电、漏气、漏水等安全隐患;

2)  开启系统冷却水,检查回流口十分正常出水;

3)  开启送气系统,减压阀输出0.3MPa,等离子体气体分别为2Nm3/h3m3/h

4)  开启等离子体放电电源,正常后,调节电流为150A

5)  按甲烷/二氧化碳比为4:6,原料甲烷和二氧化碳加入反应器,总流量2m3/h

6)  产物进行色谱分析,确定转化率和收率

实验检查/报告审查

实验前,检查预习报告并对该流程进行提问。实验过程中,随时检查并指导学生的操作技能,及时解决实验中的问题。实验完成后,及时登记所有实验数据。实验报告要求格式规范,完整地表述整个实验流程和分析过程,对实验结果进行合理的分析,探讨其分解效率及过滤速度等的影响因素。

 

实验名称:磷矿尾矿酸解实验

实验学时12

实验目的:(1)了解磷矿尾矿酸分解工艺。(2)熟悉酸浸取、沉淀结晶、过滤、滴定等基本化工操作。(3)了解原子荧光光度计(AFS)基本原理及操作规范。(4)初步了解湿法磷酸生产工艺与磷矿资源化综合利用方法。

实验内容:本实验流程如下图所示,可采用如下两种流程,分别如图1和图2

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基本实验流之一

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基本实验流之二

实验主要内容包括:

1)  原料准备

2)  磷矿分析,按相关要求确定工艺路线,测量反应器的大小,根据液固比计算单槽的矿粉加入量,根据停留时间计算连续运行时每分钟应加的矿粉和酸量。

3)  按设计方案进行反应,过滤并测定滤饼的湿含率和干基P2O5含量。

4)  进行物料衡算

实验检查/报告审查

实验前,检查预习报告并对该流程进行提问。实验过程中,随时检查并指导学生的操作技能,及时解决实验中的问题。实验完成后,及时登记所有实验数据。实验报告要求格式规范,完整地表述整个实验流程和分析过程,对实验结果进行合理的分析,探讨其分解效率及过滤速度等的影响因素。

 

 

实验名称:正丙醇—水二元气液平衡数据的测定

实验学时4

实验目的:通过测定正丙醇—水二元体系在常压下的气液平衡数据,掌握气液平衡数据的测定方法和技能;学会使用数字阿贝折射仪;应用Wilson方程关联实验数据

实验内容

 

 

实验名称:超疏水表面材料的制备与应用

实验学时:16

实验目的:本实验为创新实验,通过该实验,主要实现以下目的:

1)明确固体表面性质与结构、表面能的关系;

2)了解浸润性概念,掌握通过杨氏方程测定固体表面能测试的方法;

3)能根据超浸润特性和实际需求对超疏水材料应用可行性进行探索;

4)培养自行设计实验分析实验结果的能力。

实验内容:实验主要内容包括:

(1)      通过查阅文献掌握超疏水的常见制备方法和可能应用,自行完成实验设计

(2)      通过可行性讨论明确实验方案

(3)      制备超疏水表面,测定其浸润性

(4)      对其应用可行性进行验证

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

实验名称:纳米二氧化钛光催化剂的合成及其光催化性能评价

实验学时:16

实验目的:本实验为创新实验,通过该实验,主要实现以下目的:

1)掌握溶胶凝胶法制备纳米粉体的工艺

2)掌握TiO2光催化活性检验方法和常用表征手段

3)掌握标准曲线绘制方法

4)培养自行设计实验分析实验结果的能力。

实验内容:实验主要内容包括:

(1)      通过查阅文献掌握二氧化钛光催化剂常见制备方法和表征手段,自行完成实验设计

(2)      通过可行性讨论明确实验方案

(3)      制备二氧化钛光催化剂

(4)      对选定光催化性能评价对象建立浓度标准曲线

(5)      评价制备二氧化钛光催化性能,并对其进行表征

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验数据检查、实验纪律检查;实验撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性等。

 

 

 

实验名称:微通道反应器及其在萃取中的应用

实验学时:12

实验目的:本实验为创新实验,通过该实验,主要实现以下目的:

1)了解微通道反应器的结构;

2)掌握微通道反应器萃取废水中铁离子的实验技术;

3)掌握分光光度法测定微量铁的原理和方法。

实验内容:实验主要内容包括:

(1)      萃取剂配置

(2)      微通道萃取及分相操作

(3)      分光光度法测试萃取前后水相中铁离子浓度

实验检查/报告审查:检查预习报告;实验提问及问题讨论;做实验的态度、实验操作、实验区域卫生、实验数据检查、实验纪律检查;实验报告撰写:数据的完整性及准确性、数据处理方法及处理结果、书写规范性、数据分析及思考等。

 


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